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重燒鎂砂豎窯燒成帶防粘結耐火材料的選擇

發布日期: 2020-01-10 14:14:13    閱讀量(417)    作者:劉梓明

重燒鎂砂產量占鎂質耐火原料的40%以上,在菱鎂產仆中具有重要地位。目前,我國重燒鎂砂主要由豎窯鍛燒生產。在利用豎窯煅燒重燒鎂砂過程中,由于燃料、原料分布不均勻,窯體周邊氣體阻力小,而使窯壁溫度過高,導致菱鎂礦分解、熱壓產生的小顆粒在原料中的雜質、燃料中的灰分作用下,不斷粘結在窯壁耐火材料表面,嚴重時出現“粘窯”事故。處理粘窯事故時間長,影響正常生產,恢復生產浪費大量原料和能源。為了避免粘窯發生,生產廠家普遍采用降低鍛燒溫度方法,這也是目前重燒鎂砂質量嚴重下降的主要原因。為了在保證煅燒溫度前提下解決粘窯問題,本研究選擇4種堿性燒成耐火材料與菱鎂礦在1700℃×3h溫度和0.2MPa壓力下進行粘結試驗,結果表明:與其他3種耐火材料相比,電熔再結合鎂鉻磚與菱鎂礦反復進行10次試驗均未發生粘結。該項研究成果已經應用在年產8萬噸火型重燒鎂砂豎窯燒成帶用耐火材料的設計中。

1、試驗

1.1試驗用菱鎂礦及堿性燒成耐火材料

取具有代表性的菱鎂礦及高純鎂磚、鎂鋯磚、直接結合鎂鉻磚、電熔再結合鎂鉻磚。其化學組成見表1。

表1制品的化學組成

1.2試驗過程

將4種堿性燒成耐火材料分別制成φ100mm×30mm的圓柱形墊片,把φ50mm×50mm的菱鎂礦試樣放在其表面后放入自制專用豎式高溫爐內,在0.2MPa的壓力下,以5℃/min升溫至1700℃并且保溫3h,自然冷卻后觀察兩者發生粘結程度。采用荷蘭帕納科公司生產的X’PertPowder型X射線衍射儀Cu靶,λ為0.15406nm,電壓40kV,電流40mA,掃描速度10°/min,步長0.01°,掃描范圍20=10°~90°)分析發生粘結處的物相組成;采用FEI公司生產的Quanta Inspect型鎢燈絲掃描電子顯微鏡觀察試樣及耐火材料的顯微結構并對高純鎂磚粘結處進行面掃描分析。

2、結果與討論

2.1菱鎂礦試樣與堿性燒成耐火材料粘結性試驗結果

在實驗室利用自制的專用設備,模擬豎窯燒成帶耐火材料與煅燒菱鎂礦粘結實驗,結果見圖四種耐火材料中,電熔再結合鎂鉻磚反復的進行了10次試驗均未發生粘結,而其他3種耐火材料在第一次試驗均發生了不同程度的粘結現象。

圖1四種堿性燒成耐火材料與菱鎂礦(鎂砂)粘結試驗照片

(a)高純鎂磚;(b)直接結合鎂鉻磚;(c)鎂鋯磚;(d)電熔再結合鎂鉻磚

2.2試驗后菱鎂礦(鎂砂)試樣與四種堿性燒成耐火材料顯微結構

圖2為菱鎂礦(鎂砂)1700℃×3h試驗后的SEM圖片。可以看出在熱壓條件下,試樣內部產生較大的裂紋,方鎂石晶粒發育良好,晶界間存在液相,經對a點EDS分析,液相為CMS(鈣鎂橄欖石)。

圖2菱鎂礦(鎂砂)1700℃×3h試驗后的SEM圖片

從圖3中看出:除電熔再結合鎂鉻磚外,其他3種堿性燒成耐火材料內部晶粒與晶粒之間均明顯存在被液相分割的現象。經對1、2、3點EDS分析,液相礦物組成接近CMS鈣鎂橄欖石)相組成。電熔再結合鎂鉻磚由于采用電熔鎂鉻砂為原料,經1800℃以上高溫燒成制得,其內部方鎂石、鎂鉻尖晶石等礦物呈直接結合狀態,晶體發育完整,晶粒尺寸大,晶界數量相對較少,未見晶界間存在低熔礦相。

圖3粘結試驗后四種堿性燒成耐火材料的SEM圖

(a) 高純鎂磚;(b)直接結合鎂鉻磚;(c)鎂鋯磚;(d)電熔再結合鎂鉻磚

在所選擇的4種耐火材料中,高純鎂磚粘結最嚴重,對其粘結處進行了面掃描與XRD物相分析,結果如圖4、圖5所示。

圖4高純鎂磚與菱鎂礦(鎂砂)粘結處的面掃描圖

圖5 高純鎂磚與菱鎂礦(鎂砂)粘結處的XRD圖譜

從面掃描圖中可以看出:ca與Si元素在接縫處比較集中,并且二者位置大概相同,XKD圖譜中顯示SiO2與CaO己經與MgO反應生成CMS(鈣鎂橄欖石)等雜質礦物。

通常處于晶界處的原子位能總高于正常晶格上的原子,它們擴散所需的活化能也較小,相應的擴散系數較大。因此,處在菱鎂礦(鎂砂)晶界處的CaO、SiO2、CMS等雜質容易發生擴散現象。由于在高溫與載荷的共同作用下:一方面,根據公式D=D0exp(-Q/RT](D:擴散系數;T:溫度)可知,隨著溫度的升高,相應的擴散系數增大,擴散激活能減小。因此溫度升高有助于雜質擴散至接縫處。另一方面,菱鎂礦(鎂砂)受到壓力的作用,方鎂石晶粒與晶粒之間由于液相的存在發生滑移,晶粒被擠壓,部分液相也會隨之被擠壓至接縫處。此時存在于菱鎂礦(鎂砂)與制品之間的液相會同時沿著菱鎂礦(鎂砂)與制品表面的裂紋及晶界滲入,這時液相作為一個整體起到釘扎作用,將菱鎂礦(鎂砂)與制品緊密連接起來。所以雜質較多的高純鎂磚、直接結合鎂鉻磚與鎂鋯磚容易發生粘結現象。

電熔再結合鎂鉻磚由于結構致密、晶界數量少,雜質含量少,髙溫時產生的液和量和對較少,其在RH爐、AOD爐、VOD爐、重燒鎂砂窯及混鐵爐等設備上廣泛使用即使菱鎂礦(鎂砂)中的雜質擴散至磚表面,也很難滲入電熔再結合鎂鉻磚的晶界中,相反可能在電熔再結合鎂鉻磚表面形成一層液相膜,高溫下成為潤滑劑,加快了菱鎂礦(鎂砂)與電熔再結合鎂鉻磚的脫離,因此不易發生粘窯現象。

3、結論

1)在高溫及載荷的共同作用下,高純鎂磚、直接結合鎂鉻磚與鎂鋯磚存在大量晶界,并且SiO2與CaO等雜質集中在晶界中。菱鎂礦(鎂砂)中雜質在高溫、高壓作用下擴散至磚表面并與磚中的雜質發生反應,導致粘結現象的發生;

2)由于電熔再結合鎂鉻磚的晶粒大,晶界少,使得菱鎂礦(鎂砂)中的雜質很難滲入其內部,電熔再結合鎂鉻磚具有抗粘結能力強的特性,是重燒鎂砂豎窯燒成帶耐火材料的理想選擇。

作者:張丹丹李志堅吳鋒

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