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剛玉_尖晶石澆注料抗熱震性不同檢測方法的比較與評估

發布日期: 2020-01-10 15:59:08    閱讀量(529)    作者:劉梓明

耐火材料在使用的過程中,經常會由于溫度的急劇變化而受到破壞。提高耐火材料的抗熱震性是研究的目標,因此,如何準確、合理地評價耐火材料的抗熱震性就顯得尤為重要《目前,關于耐火材料抗熱震性的檢測方法很多,如水急冷法、空氣急冷法、殘余抗折強度法、臨界溫差法等,新型檢測和評價方法也陸續出現(如鑲板試驗法、長條形試驗法、聲發射法、有限元法等),且對特殊制品還有頗具針對性的檢測方法。盡管在這方面已經做了很多工作,但至今還沒有一個公認的好方法。對于同一種材料來說,使用各種檢測方法所得結果是否具有一致性和相關性,以及檢測結果與實際使用情況是否具有相符性等都有待研究。例如:于建賓等使用水急冷法測試了鎂碳棒頭材料的抗熱震性,認為鎂碳棒頭的熱震破壞機制及試驗條件均與實際使用情況相差較大,且存在一定局限性并不能準確地測試并評價不同鎂碳材料的抗熱震性;劉新等曾利用超聲波無損探傷結合XRD及SEM分析評價了使用常溫耐壓強度損失率評價Al2O3-SiO2系耐火制品抗熱震性存在的局限性,認為對于莫來石含量多的Al2O3-SiO2系耐火制品,不適宜采用測試熱震后常溫耐壓強度損失率的方法來評價其抗熱震性。王冬冬等研究了剛玉骨料種類與粒度對剛玉-莫來石材料抗熱震性的影響表明相對于彈性模量保持率,以強度保持率作為此類材料抗熱震性的評價標準更為合適。

鋼包是冶金工業的重要容器其內襯在不斷地經受溫度劇烈變化的作用,熱震破壞已成為內襯材料損毀的主要原因之一,也成為鋼包使用壽命的制約因素。已有越來越多的工作致力于提高鋼包內襯澆注料的抗熱震性,如趙瑞霞等人研究了再生鉻剛玉骨料對剛玉-尖晶石澆注料性能及顯微結構的影響,發現再生锫剛玉和白剛玉搭配使用時對澆注料的抗熱震性更為有益。

在本工作中某大型鋼包工作襯用剛玉-尖晶石澆注料為研究對象通過改變鋁微粉和鋁酸鹽水泥形成三種不同配方,分別采用目前耐火材料行業常用的三種抗熱震性檢測方法一-水急冷法、殘余抗折強度法和臨界溫差法評價了其抗熱震性,并對三種檢測方法所得結果進行了比較與評估希望能為確定最適合本種材料的抗熱震性檢測方法提供依據。

1試驗

1.1原料和試樣制備

試驗中以板狀剛玉顆粒、白剛玉、燒結鎂鋁尖晶石為主要原料,并分別加入不同量和不同種類的氧化鋁微粉和鋁酸鹽水泥,以形成改進配方。原料粒度及具體配方如表1所示。

表1試樣配方

按表1稱量各種原料,倒入攪拌鍋內干攪1min后倒入適量的水再攪拌3min,然后將混好的物料分別注入230mm×114mm×65mm和150mm×25mm×25mm的模具中,在磁盤振動臺上振動成型。所有試樣先在模具中養護24h再脫模,而后在空氣中養護24h再置于烘箱中經110℃烘干24h;最后在電爐中進行熱處理,升溫速率為5℃?min-1,升至1550℃時保溫3h,然后隨爐冷卻至常溫。

1.2抗熱震性的檢測

分別采用實驗室內常用的水急冷法、殘余抗折強度法和臨界溫差法檢測試樣的抗熱震性:

(1)水急冷法依據標準YB/T376.1—1995《耐火制品抗熱震性試驗方法(水急冷法)》進行,將固定在特制夾具上的3塊標磚試樣(230mm×114mm×65mm)的一端送入加熱至1100℃的爐膛內并保溫20min,而后在流動的冷水中急冷3min再在空氣中晾5min。如果試樣端面面積破損率未達到50%,則繼續重復上述過程,以試樣端面面積破損率達到50%前所經受的急冷急熱次數作為評價試樣的抗熱震性指標。

(2)殘余抗折強度法的試驗過程與(1)的相同,將3塊長條試樣(150mm×25mm×25mm)整體放入1100℃的爐膛內并保溫20min,而后在流動的冷水中急冷3min再在空氣中晾5min始測其熱震后的殘余強度(常溫抗折強度),并與熱震前的常溫抗折強度相比,以其百分比即抗折強度保持率作為評價抗熱震性的指標。

(3)臨界溫差法也稱溫差法,是將材料在不同的溫差下進行熱震試驗。測量時所用試樣和試驗過程與殘余抗折強度法的一致,只是不斷地改變爐內的加熱溫度即改變試樣受熱震的溫差,通過測得試樣經不同溫差熱震后的抗折強度保持率,從而求出耐火材料的臨界溫差(△7;),如圖1所示。圖中Tc是指材料的強度出現明顯降低時的溫度表明耐火材料內部產生的裂紋數量在增加,裂紋的尺寸也在逐漸變大,此時Tc與室溫Tr之差即為臨界溫差△7;。但是,臨界溫度所對應的抗折強度保持率究竟是多少,尚無統一定論。本文中以耐火材料行業中經常采用的50%作為判斷耐火材料臨界溫差的標準。

圖1抗折強度保持率隨試驗溫度的變化

2結果與分析

2.1試驗結果的一致性

圖2顯示了所有配方試樣采用三種方法的水冷熱震測試結果。由圖2(a)可知,1#、2#、3#配方試樣經1100℃水冷的平均熱震次數分別為40、28和10次。由水急冷法檢測結果可知,1#配方的抗熱震性最好,2#的次之3#的最差。由圖2(b)可知,1#、2#、3#配方試樣經1100℃水冷熱震1次后的抗折強度保持率分別為15.6%、12.8%和9.1%。根據殘余抗折強度法檢測結果也可知,1#配方的抗熱震性最好,2#的次之,3#的最差。由圖2(c)可知:所有試樣的抗折強度保持率都在△T>400℃時才降至50%以下;但從總體的發展趨勢來看,在相同熱震溫差時,抗折強度保持率基本上是1#配方試樣的最高,2#的次之,3#的最低。因此從臨界溫差法的檢測結果也可以認為:1#配方的抗熱震性最好,2#的次之,3#的最差。

圖2采用不同方法檢測的不同配方試樣的抗熱震性

綜上所述三種檢測方法所得到的抗熱震性的結果具有一致性,即:1#配方的抗熱震性最好,2#的次之,3#的最差。這是由于三種方法采用的都是水急冷法,試驗方法一致。剛玉-尖晶石材料屬于致密型材料其抗熱震機制主要是通過避免裂紋的產生來防止材料內部由于溫度分布不均而產生的熱應力破壞。根據抗熱應力斷裂因子R、R’和R"的描述,若由于材料內部的溫差產生的熱應力達到材料的斷裂強度σf,則材料內部就會有裂紋的產生。裂紋的存在除了會使試樣表面剝落,也降低了試樣的抗折強度。這就是在使用臨界溫差法檢測的過程中試樣的殘余抗折強度隨△T的增加而降低的原因時也說明了抗熱震性好的材料除了具有良好的抗剝落性,也具有較高。

2.2試驗結果的相關性

對不同配方的試樣來說使用溫差法在不同溫差下測得的試驗結果與溫差之間有明顯的函數關系,而且在確定的溫差下溫差法的檢測原理和過程與殘余抗折強度法的完全相同。為了驗證溫差法的測試結果與殘余抗折強度法的測試結果之間是否有相關性,以1#配方為例對臨界溫差法的試驗結果進行線性回歸分析。當△T改變時,1#配方試樣的抗折強度保持率如表2中第一行所示,記為Rr。由數理統計知識可知,如果一組具有相關關系的數據(x1,y1),(x2,y2),......(xn,yn)大致分布在一條直線附近,則稱這樣的變量之間的關系為線性相關關系(也稱一元線性相關)。這條直線就是回歸直線,由最小二乘法可求得:y=Bx+A。然而,由圖2(c)可知,1#配方的抗折強度保持率隨△T的變化曲線離直線還相差甚遠,如果按直線回歸將帶來較大誤差。因此,將圖2(c)中的曲線視為以0.1為底的對數曲線,分別求其以0.1為底的指數值(指數為Rr)列于表2的第三行,記為y;將△T視為x,以y為變量,使用Origin軟件分別進行線性擬合,可得y=0.00618+6.58689x10-4x。其中擬合精度R2=0.940(R2越接近1,則擬合精度越高),顯示了變量x與y之間具有良好的線性關系。

表2 1#配方經不同溫差熱震后的抗折強度保持率

用上述同樣方法將2#配方和3#配方在不同△T所得到的又都進行了線性擬合,并依此總結出了Rr的預報模型并與溫差為1100℃時的實測Rr進行了比較,結果如表3所示。從表3可以看出,根據一元線性回歸建立的擬合模型計算得到的1100℃的Rr與實測值都吻合得較好,能起到預報作用。這很好地說明了臨界溫差法所測得的結果與殘余抗折強度法的具有很好的相關性。

表3 以變量y進行線性擬合后所得各試樣的預報模型及誤差

2.3不同檢測方法的結果比較

2.3.1試驗結果的穩定性

表4和表5分別列出了使用水急冷法和殘余抗折強度法檢測各配方的3塊平行試樣所得到的結果的平均值及方差。從中可看出,與水急冷法相比,殘余抗折強度法所測結果的方差要小得多,即采用殘余抗折強度法所測結果比較穩定。究其原因,筆者認為是在用水急冷法檢測時,試樣只有一端伸入爐內,3塊平行試樣中有2塊靠近爐膛邊緣,極有可能造成試樣的受熱不均;同時放入水中急冷時,水的流動情況也會影響到試樣的冷卻過程。而使用殘余抗折強度法檢測時,試樣全部放入爐膛內,受熱均勻時由于試樣尺寸較小在急冷的過程中受水流動的影響要小得多。

表4使用水急冷法所得結果的平均值及方差熱震次數

表5使用殘余抗折強度法所得結果的平均值及方差

由于臨界溫差法是多次殘余抗折強度法檢測結果的組合所以更應該有較高的穩定性。

2.3.2檢測方法的成本

以1#配方為例表來說明三種檢測方法所耗費的人力、時間和電力消耗情況,如表6所示。從中可以明顯看出,殘余抗折強度法和臨界溫差法所耗費的成本比水急冷法的要低得多。

表6 三種檢測方法所耗費的人力、時間和電力對比(以1#配方為例)

2.3.3檢測結果的實用性

對比三種檢測方法所得到的結果,筆者認為,水急冷法的檢測結果很難全面評價材料在實際使用過程中的變化為它對于裂紋在材料的擴展對強度有何影響的反映甚少。相比而言,臨界溫差法的檢測結果更具有實用性,可以從歸納出的曲線上找出其強度下降過快的區間和使強度發生顯著下降的臨界溫差,在鋼包接入和倒出鋼水的運行過程中就要盡力使其溫降不能超出這個范圍。如果可以盡力縮短其運行周期必要的時候可以在包口加保溫蓋以抑制溫度過多或過快地下降。

3思考與建議

綜合以上分析筆者認為應選擇臨界溫差法作為檢測剛玉-尖晶石澆注料抗熱震性的首選。但應在以下兩方面加以改進:

(1) 使檢測過程更符合實際情況。

耐火材料的所有性能檢測都在向著更符合實際情況的方向發展,抗熱震性的檢測也不例外。本研究中所有的檢測方法以水為冷卻介質,低端溫度都是水溫,這是完全不符合實際情況的屈為鋼包的內襯在空包時絕對不會接觸到水,也不可能降低到水溫。因此,應該以鋼包內襯正常使用時的溫度為高端溫度,改變低端溫度,通過抗折強度的下降幅度來確定臨界溫差,鋼包在空包時就要采取措施使溫降不能超過臨界溫差。圖3就是根據專利CN204789174開發的高低溫熱態抗折試驗儀。該設備由高、低溫兩個加熱爐組成,推樣機構可以使試樣在兩加熱爐之間移動,即進行高低溫熱震。在固定高溫加熱爐溫度的情況下政變低溫加熱爐的溫度通過設在低溫加熱爐上的加荷裝置測定試樣熱震后的殘余抗折強度,從而可以得到更符合實際情況的抗折強度隨溫差增加而下降的曲線。這種方法對于檢測魚雷罐(鐵水包)、中間包、RH爐、焦爐等高溫設備內襯耐火材料的抗熱震性也有很大的實際意義。

圖3高低溫熱震抗折試驗儀

(2)采用無損檢測。

水急冷法是一種比較激進的測試方法,因此僅進行了1次熱震就可以觀察到材料強度的明顯下降。如果采用空氣做冷卻劑,則對于熱震性能比較好的材料,要經過多次熱震試驗才能觀察到材料強度的下降或評價出不同材料抗熱震性的優劣;而測量殘余抗折強度是一種破壞性試驗,會造成大量材料的浪費。可以采用無損檢測的方法不會對檢測試樣造成破壞而且檢測后的試樣還可以進行多次試驗。目前國內外用于無損檢測的主要是超聲波法。當超聲波通過熱震后的試樣內部時,其傳播速度將降低。超聲波的的衰減程度越大,則耐火材料內部組織產生的裂紋越多。這種檢測方法所得結果和測量抗折強度一樣,也可以實現數值化。

4結論

(1)對剛玉-尖晶石澆注料來說,采用水急冷法、殘余抗折強度法和臨界溫差法檢測其抗熱震性所得結果具有一致性和相關性。綜合考慮試驗成本、結果的穩定性和實用性,應采用臨界溫差法評價剛玉-尖晶石澆注料的抗熱震性。

(2)建議根據實際情況確定采用臨界溫差法檢測時的高低端溫度,并采用無損檢測的方法。

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